添加鹽的Carbopol®樹(shù)脂膠的Brookfield 粘度測(cè)量

摘要：
Carbopol 樹(shù)脂基膠水即使在加入無(wú)機(jī)鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測(cè)量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol 樹(shù)脂基膠水的Brookfield 粘度。
**防護(hù)工作：
1． 穿戴**護(hù)目鏡和手套。
2． 要避免樹(shù)脂塵埃刺激呼吸道。
3． 如果樹(shù)脂塵埃進(jìn)入眼睛，要用1%的生理鹽水清洗15 分鐘。如果沒(méi)有生理鹽水，用大量的清水沖洗15 分鐘，然后送醫(yī)**。
4． 要注意保護(hù)衣服不受污染。
注意事項(xiàng)：
如果待測(cè)物質(zhì)中含有無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì)，或者使用任何玻璃器具類(lèi)儀器會(huì)對(duì)粘度測(cè)量結(jié)果有影響。
儀器設(shè)備：
1． 精度為0.002 克的分析天平。
2． 帶三個(gè)葉輪片的攪拌機(jī)（參見(jiàn)附錄1）和帶3.25 英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(jī)（參見(jiàn)附錄2）。
3． Brookfield 恒溫水浴。
4． Brookfield 粘度計(jì)，型號(hào)為RVF、RVT 或RVTD，或者其它數(shù)顯式粘度計(jì)，帶改進(jìn)型護(hù)腿（改進(jìn)詳情參見(jiàn)特殊說(shuō)明1）。
5． Brookfield 粘度計(jì)用的RV 轉(zhuǎn)子一套，為316 不銹鋼制作。
6． Brookfield 粘度標(biāo)準(zhǔn)油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗(yàn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測(cè)樣品的粘度范圍接近。
7． Griffin 燒杯，800 或者1000ml 容量。
8． 500ml 的量筒。
9． Fisher 鏈條夾子#05-745。
10．溫度計(jì)。
11．鋁制稱重盤(pán)。
12．pH 計(jì)。
13．丹寧酸耐熱玻璃碟，70x50mm。
14．干燥器。
試劑：
（所有試劑都是Fisher 科技公司提供的）
1． 氫氧化鈉小球
2． 氯化鈉
3． 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水
4． 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
5． 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液
6． pH 緩沖液: 用于校驗(yàn)pH 計(jì)
步驟:
**部分: 膠水的制備
注意: Carbopol 樹(shù)脂基膠水的Brookfield 粘度對(duì)于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH 值的變化是很敏感的。在測(cè)量過(guò)程中這些因素一定要加以控制。
1． 將樣品均勻地鋪展在開(kāi)口的鋁盤(pán)或玻璃盤(pán)。在176℉（或80℃）、29 英寸的汞燈下干燥1 小時(shí)。
2． 將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為1000±10RPM。
3． 用量筒量取500 毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水，并倒到800 毫升或1000 毫升的燒杯里。
4． 將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌，注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以60 度的角度插入，并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個(gè)鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
5． 干燥Carbopol 樹(shù)脂后，將之移動(dòng)到干燥器里，并冷卻到室溫。
6． 樹(shù)脂的溫度達(dá)到室溫后，用天平稱量0.005 克到鋁盤(pán)里。干樹(shù)脂的重量與膠水溶液濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下：
0.25 克 - - - 0.05% 溶液
1.00 克 - - - 0.2% 溶液
2.50克 - - - 0.5% 溶液
5.00克 - - - 1.0% 溶液
20.00 克 - - - 4.0% 溶液
7． 打開(kāi)攪拌機(jī)，小心將樹(shù)脂加入燒杯里。添加時(shí)間為3/4 到1/2 分鐘。注意：如果添加速度太快，Carbopol 樹(shù)脂會(huì)在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會(huì)導(dǎo)致分散不充分，并且*后膠水的粘度測(cè)量會(huì)不準(zhǔn)確?？梢杂媒饘俸Y來(lái)幫助將樹(shù)脂倒進(jìn)水。
8． 當(dāng)所有的Carbopol 樹(shù)脂加完后，開(kāi)動(dòng)計(jì)時(shí)器，在1000RPM 轉(zhuǎn)速下攪拌15 分鐘。
9． 如果需要指示，加入5 滴酚酞指示劑和15 滴溴甲基藍(lán)指示劑。
10．將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30 分鐘。注意要消除所有的泡沫。
11．用18%的NaOH 調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下：
0.4 毫升 - - - 0.05% 膠水
1.8 毫升 - - - 0.2% 膠水
5.4 毫升 - - - 0.5% 膠水
11.3 毫升 - - - 1.0% 膠水
40.5 毫升 - - - 4.0% 膠水
12．安裝“S”形的攪拌槳，調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下，調(diào)整攪拌槳的深度使之正好浸沒(méi)在液面下，這樣空氣較易被排出膠水。打開(kāi)攪拌機(jī)電源開(kāi)關(guān)， 攪拌2 分鐘，攪拌時(shí)將燒杯上下移動(dòng)，要注意不能將空氣引入。
13．用pH 計(jì)檢測(cè)膠水的pH 值。如果pH 值低于7.3，加入18%的NaOH 溶液后在攪拌。pH 值的范圍應(yīng)在7.3 – 7.8 之間。如果pH 值高于7.8，則要將樣品廢棄，重新制作膠水。
14．將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1 小時(shí)。注意：粘度的測(cè)量要在恒溫60 到75 分鐘后進(jìn)行，以避免粘度對(duì)時(shí)間的輕微的變化。
15．用Brookfield 的RV 型粘度計(jì)在20RPM 轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。
16．a(chǎn)) 對(duì)于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度計(jì)，在3、6 和9RPM 轉(zhuǎn)速下讀數(shù)，并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過(guò)100 單位刻度的0.5 刻度單位。
b) 對(duì)于Brookfield 的RVTD 型粘度計(jì)，在30-45 秒鐘時(shí)間里讀取*大數(shù)據(jù)。
注意：粘度計(jì)的所有讀數(shù)一定要高于10 而低于90。如果讀數(shù)在10-90 的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。（選擇那些可以得到*大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子，以獲得***的結(jié)果。）
計(jì)算：
粘度 (cPs)
不同轉(zhuǎn)子對(duì)應(yīng)的度盤(pán)讀數(shù)常數(shù)如下：
轉(zhuǎn)子 常數(shù)
3 50
4 100
5 200
6 500
7 2000
**部分: 添加鹽
1. 先將待測(cè)膠水制備好，其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
2. 在讀取完膠水的粘度后，加入適量的鹽，用鋁制的稱量盤(pán)稱重。
鹽的含量 重量
0.2% 1.0 克
0.5% 2.5 克
1.0% 5.0 克
3. 在低轉(zhuǎn)速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60 秒內(nèi)完成混合過(guò)程。
4. 重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30 分鐘。
5. 用Brookfield 的RVF、RVT 或RVTD 型粘度計(jì)在20RPM 轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。
a) 對(duì)于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度計(jì)，在3、6 和9RPM 轉(zhuǎn)速下讀數(shù)，并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過(guò)100 單位刻度的0.5 刻度單位。
b) 對(duì)于Brookfield 的RVTD 型粘度計(jì)，在30-45 秒鐘時(shí)間里讀取*大數(shù)據(jù)。
特殊說(shuō)明：
1．改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸：
當(dāng)測(cè)量范圍是從粘度計(jì)機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時(shí)，護(hù)腿的長(zhǎng)度要切割到7 3/4 英寸長(zhǎng)。
如果不經(jīng)過(guò)這樣的修改，在用1000ml 的燒杯時(shí)#7 轉(zhuǎn)子就不能浸沒(méi)到合適的深度。
注意事項(xiàng)：
粘度計(jì)的表盤(pán)讀數(shù)一定要高于10 和低于90。如果讀數(shù)在10-90 的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。

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